污染源化学需氧量和二氧化硫排放量的监测技术采用自动监测和污染源监督性监测（包括手工监测和实验室比对监测）技术相结合的方式，主要掌握污染源排放污染物的种类、浓度、数量。
监测方法必须是国家标准方法或环保行业标准方法，并按照国家和省技术规范要求严格实行监测过程的质量保证和质量控制。
第三条 污染源监督性监测工作原则上由县级以上政府环境保护主管部门负责。
国控、省控及市控重点污染源监督性监测工作由市环境保护主管部门负责。其中装机容量30万千瓦以上火电厂和市级城市污水处理厂的污染源监督性监测工作由省级环境保护主管部门负责。市环境保护主管部门负责装机容量10万千瓦以上（含10万千瓦）30万千瓦以下火电厂的污染源监督性监测工作，并对县级城镇污水处理厂进行监督性监测。
国控、省控及市控重点污染源名单按国家、省以及市级环境保护主管部门公布的名单为准。国控、省控及市控重点污染源监督性监测数据共享使用，不重复监测。
第四条 以污染源监测数据为基础统一采集、核定、统计污染源排污量数据，根据污染物排放浓度和流量计算污染物排放量。
排污单位应当保证污染防治设施正常运行，对污染物排放状况和污染防治设施运行情况进行定期监测，建立污染源监测档案。每月5日前向当地环境保护主管部门申报上月排放的化学需氧量和二氧化硫数量，并提供有关资料。对于安装自动监测设备的污染源以自动监测数据为依据申报化学需氧量和二氧化硫排放量。
对于未安装自动监测设备的污染源，由排污单位提供具备资质的监测单位出具的化学需氧量和二氧化硫监测数据，以此申报化学需氧量和二氧化硫排放量。
对于无法安装自动监测设备和不具备条件监测的污染源，二氧化硫和化学需氧量的排放量按环境统计方法计算，并向当地环境保护主管部门申报。
第五条 当地环境保护主管部门对排污单位每月申报的化学需氧量和二氧化硫排放量进行核定，负责污染源监督性监测数据的质量和排放量的准确性和可靠性，并将核定结果告知排污单位。
对于安装自动监测设备的排污单位，监测设备必须与环境保护主管部门联网，实时传输数据，环境保护主管部门据此数据进行核定。
对未安装自动监测设备或自动监测设备没有与环境保护主管部门联网的污染源，环境保护主管部门定期对其进行手工监测，其中国控、省控污染源的监测频次不少于每季度一次，依此数据进行核定。
第六条 国控、省控、市控重点污染源必须在2008年底前完成污染源自动监测设备的安装和验收。污染源自动监测设备的建设由排污单位负责，排污单位确因经费困难，可由各级政府财政负责，国控、省控重点污染源自动监测设备验收由省级环境保护主管部门负责；市控重点污染源自动监测设备验收由市级环境保护主管部门负责。数据监测由企业负责，日常运营由有资质的运营单位负责。国控、省控重点污染源自动监测设备的监测数据必须与省级环境保护主管部门联网；市控重点污染源自动监测设备的监测数据必须与市级环境保护主管部门联网。
